摘要:
采用改良的Hummers 法制備了負(fù)載有-SO3H、-COOH 和-OH 的氧化石墨烯,對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。并**以氧化石墨烯為催化劑,對天然產(chǎn)物大豆異黃酮糖苷水解反應(yīng)進(jìn)行了研究。實驗結(jié)果顯示氧化石墨烯在異黃酮糖苷水解反應(yīng)中具有較好的催化活性,其*佳反應(yīng)溫度為105℃,此時3 種大豆異黃酮糖苷的轉(zhuǎn)化率分別達(dá)到94.3%,92.1%和88.8%,苷元的收率分別達(dá)到69.6%、60.6%和58.8%。其催化活性明顯優(yōu)于其他固體酸催化劑,如沸石HZSM-5 和大孔樹脂NKA-9,而與0.02 mol?L?1 的硫酸相當(dāng)。
以大豆異黃酮糖苷的水解為探針反應(yīng),對所制備的氧化石墨烯的酸催化性能進(jìn)行了研究,得到如下結(jié)論:
(1) 通過發(fā)煙硫酸,可以在石墨烯表面鍵合上-OH、-COOH 或-SO3H 等含氧官能團(tuán),從而制得具有一定酸性的氧化石墨烯,其分 子式為:CH0.0459O0.0367S0.0033;
(2) 氧化石墨烯可以較好的催化大豆異黃酮糖苷的水解,其中在105℃,反應(yīng)8 h,三種糖苷的轉(zhuǎn)化率均達(dá)到90%左右,收率達(dá)到60% 左右;
(3) 與傳統(tǒng)的酸催化劑HZSM-5 和NKA-9 相比,所制備的氧化石墨烯能更好地催化異黃酮糖苷的水解,其催化效果與硫酸相當(dāng)。